一、實驗原理 水中溶解氧的碘量法測定是基于溶解氧的氧化特性。當向水樣中加入硫酸錳和堿性 KI溶液時,立即形成 Mn(OH)2 沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定,會迅速與水中的溶解氧結(jié)合形成錳酸錳。通過添加硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以錳酸錳的形式存在)將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定以換算溶解氧含量。可分別測定同一水樣五天前和五天后溶解氧的差異即為五天BOD。 本方法適用于含有少量還原性物質(zhì)、硝態(tài)氮<0.1mg/L、鐵不超過1mg/L的比較干凈的水樣。 二、試劑配置 1、硫酸錳溶液:稱取36.4gMnSO4?H2O,溶于蒸餾水中,稀釋定容至100mL。(此溶液在酸性時,加入KI后,遇淀粉不產(chǎn)生藍色。) 2、堿性KI溶液:稱取500gNaOH溶于300~400mL蒸餾水中,應(yīng)不停地攪拌搖勻(否則易成絮狀),稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中,待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并,混勻,用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,儲于塑料瓶中,用黑紙包裹避光保存。 3、(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸餾水,再用10mL移液管移取10mL濃硫酸(分析純),緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中,用玻璃棒攪拌。 4、濃硫酸(分析純) 5、1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL(可大概,不必精確定容)。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 6、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105--110℃烘干2小時并冷卻的優(yōu)級K2Cr2O71.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。 7、0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水(煮沸放冷)稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法如下: 于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5分鐘后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。 C= 式中:C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。 V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。 三、實驗步驟 1、取水樣及分裝: (1)將水樣先潤洗500 mL兩遍,再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中,應(yīng)注意水流不應(yīng)過快,嚴禁氣泡產(chǎn)生。 (2)調(diào)PH:用PH計將水樣PH調(diào)至6.5~7.5范圍內(nèi)。 (3)分裝水樣:將虹吸管一端插入水樣中,另一端用洗耳球?qū)⑺缥?,然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下,先裝入250 mL碘量瓶中,裝之前要潤洗兩遍;后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應(yīng)有水樣溢出,保證有水封,之后在瓶口包保鮮膜封住,放入20℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)5天。 2、測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧: (1)將移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內(nèi)有氣泡,顛倒混合15次,靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時,再顛倒幾次。 (2)分析時輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入1.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全,可繼續(xù)加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。 (3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色,加入0.5mL淀粉溶液,注意接近終點時應(yīng)緩慢地滴,用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下,繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量V1。 3、五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧: (1)將移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內(nèi)有氣泡,顛倒混合15次,靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時,再顛倒幾次。 (2)分析時輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入2.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全,可繼續(xù)加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。 (3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色,加入1.0mL淀粉溶液,注意接近終點時應(yīng)緩慢地滴,用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下,繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量V2。
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