|
總有機碳分析儀的原理總有機碳（TOC），由專門的儀器——總有機碳分析儀（以下簡稱TOC分析儀）來測定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳，并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系，從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。 市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能：第一，首先將水中的總有機碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術有：燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法；而對CO2的檢測方法又分：非分散紅外線檢測，直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。 其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉化，流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，缺點是探測器需頻繁校準，體積大及預熱時間長，必須使用酸、催化劑和載氣。 TOC分析儀主要由以下幾個部分構成：進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應（或是總碳氧化反應器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。 燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。 1、差減法測定TOC值的方法原理 水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應管（150℃）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經(jīng)反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳（TC）和無機碳（IC）。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳（TOC）。 2、直接法測定TOC值的方法原理 將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產(chǎn)生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。 TOC電導率檢測技術能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用的主要有兩種電導率檢測技術：一種是直接電導率法，另外一種是薄膜電導率檢測法（又稱選擇性電導率法）。采用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩(wěn)定，檢測精度高。這兩種技術最主要的區(qū)別在于，直接電導率法比較容易受雜酸性，鹵化有機物等的干擾；而薄膜電導率檢測技術抗干擾性更佳。 薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法，TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過，確保檢測的只是CO2的含量，從而使TOC的讀數(shù)更為精確。 1、試劑準備 ⑴鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準試劑 ⑵無水碳酸鈉：基準試劑 ⑶碳酸氫鈉：基準試劑 ⑷無二氧化碳蒸餾水 2、標準貯備液的制備 ⑴ 有機碳標準貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。 ⑵ 無機碳標準貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。 3、有機碳、無機碳標準溶液的配制 從各自的貯備液中按要求稀釋得來。 4、校準曲線的繪制 由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液，分別注入燃燒管和反應管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應的濃度作圖，繪制校準曲線。 5、水樣測定 取適量水樣注入TOC儀器進行測定，所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度，或由儀器自動計算出結果。 6、 計算 差減法：總有機碳（mg/L）=總碳－無機碳 直接法：總有機碳（mg/L）=總碳
|
