水中氨氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物之一,主要來(lái)源于生活污水中含氮有機(jī)物在微生物作用下的分解產(chǎn)物。在厭氧條件下,水中的亞硝酸鹽也可以在微生物的作用下還原為氨,氨在好氧環(huán)境下可以轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,然后轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。 直接顯色法、塑料檢測(cè)管法和真空檢測(cè)管-電子比色法可用于水中氨氮的快速檢測(cè)。檢測(cè)原理是納氏試劑比色法,即氨或銨鹽在堿性條件下與納氏試劑反應(yīng)生成淡黃色至棕色的氨基汞配位化合物,通過(guò)比色測(cè)定。 直接顯色法固體納氏試劑的制備:將1克、0.5克碘化鉀,0.5克酒石酸鉀鈉和30克氯化鈉研磨混合均勻,在強(qiáng)堿性環(huán)境中使用。當(dāng)溶液中存在Ca2+、Fe3+、Mg2+離子時(shí),在強(qiáng)堿性條件下會(huì)產(chǎn)生沉淀,干擾測(cè)定,因此選擇酒石酸鉀鈉掩蔽這些離子。氯化鈉作為稀釋劑。 塑料試管法:取一根試管,取下瓶蓋后用手指按壓塑料管擠出管內(nèi)空氣,將管口浸入被測(cè)水樣中,吸取水樣的3/4,或用吸管吸取水樣,加到3/4的試管中;用鑷子擠壓毛細(xì)管(不要用手捏,以免刺破手指),用水混合,在5 ~ 10分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)進(jìn)行比較,找出相同或相似的色斑。色斑上標(biāo)注的含量是水中的氨氮(以N計(jì))量。 真空檢測(cè)管-電子比色法:將待測(cè)水樣的pH4控制在4,取適量樣品加入燒杯中,將真空檢測(cè)管的毛細(xì)管部分完全插入液面以下,用配備的專(zhuān)用工具打碎樣品液面以下的前毛細(xì)管,立即用管內(nèi)負(fù)壓將樣品定量吸入管內(nèi)。吸入大約需要1 ~ 5秒,直到管內(nèi)充滿液體,只留下一個(gè)直徑約4 ~ 8 mm的氣泡空間,然后取出檢測(cè)管,上下翻轉(zhuǎn)幾次,使管內(nèi)氣泡上下移動(dòng),使液體反應(yīng)均勻,反應(yīng)時(shí)間為2 ~ 5分鐘(注意:當(dāng)真空檢測(cè)管破裂時(shí),注意觀察破裂位置是否過(guò)高或管內(nèi)試劑溢出等。如果是,重新取樣進(jìn)行測(cè)試)。打開(kāi)電子比色計(jì),選擇參數(shù),調(diào)整到零點(diǎn)校準(zhǔn)界面,先校準(zhǔn),再調(diào)整到測(cè)試狀態(tài)備用。將反應(yīng)后真空檢測(cè)管插入電子比色計(jì)的比色池中,直接讀取測(cè)定結(jié)果。該方法中氨氮的檢出限為0.2毫克/升。 當(dāng)水樣中氨氮濃度高于1.0 mg/L時(shí),檢測(cè)時(shí)會(huì)產(chǎn)生紅棕色沉淀,測(cè)定前應(yīng)稀釋。如果水樣混濁,過(guò)濾后再測(cè)量。在試劑的制備和測(cè)定過(guò)程中,應(yīng)注意防止氨污染。
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