水質(zhì)中氨氮的測定比COD(化學需氧量)、總磷和總氮的測定要簡單快捷得多。 氨氮測定儀一般采用納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、滴定法。對于實驗室的快速檢測,納氏試劑比色法的使用量還是比較大的。水楊酸分光光度法一般用于在線氨氮分析儀,滴定法主要用于含有干擾物質(zhì)的復雜原水樣品。該方法操作復雜、難度大、費時又費力。一般來說,企業(yè)主要檢測排放水,所以滴定法主要用于科學研究和產(chǎn)品開發(fā)。 氨氮測定儀檢測標準:《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009)、《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》(HJ 536—2009)、 《水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法》(HJ 537-2009)。 氨氮比色法檢測會有一些干擾,會影響測量結(jié)果。當水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時,會造成干擾,含有此類物質(zhì)時要作適當處理,以消除對測定的影響。 若樣品中有余氯,加入適量硫代硫酸鈉溶液除去,用淀粉-碘化鉀試紙檢查余氯是否完全除去。顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有色,可采用預蒸餾或絮凝沉淀等方法處理。 去除樣品中余氯的方法:如果樣品中有余氯,可加入適量硫代硫酸鈉溶液去除。每添加0.5毫升,可去除0.25毫克余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢查余氯是否已去除。 去除樣品中絮凝沉淀的方法:在100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右, 充分混合,靜置至沉淀,倒出取上清液分析。如有必要,用經(jīng)水沖洗干凈的中速濾紙過濾,棄去初濾液 20 ml。絮凝后的樣品也可以離心分離。 復雜水樣需要預蒸餾時的方法:將50毫升硼酸溶液轉(zhuǎn)移到接收瓶中,并確保冷凝管出口低于硼酸溶液液位。分取 250 ml 樣品,轉(zhuǎn)移到燒瓶中,加入數(shù)滴溴百里酚藍指示劑,必要時用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 6.0(指示劑為黃色)至 7.4(指示劑為藍色)),加入0.25克輕質(zhì)氧化鎂和幾顆玻璃珠,立即連接氮氣球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約 10 ml/min。當餾出液達到200毫升時,停止蒸餾,加水定容至250毫升。
|