|
水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但實驗條件較為苛刻，準(zhǔn)確度不易把握，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法總結(jié)。 實驗環(huán)境 氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。 玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 濾紙對空白值的影響 氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。 選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。 試劑的選擇 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗 若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗，以選擇出含氮量至低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。
|
